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高效液相色谱法测定金葱粉

作者:admin 发布日期:2020-04-13 11:24:43 关注次数:26

摘要 建立了金葱粉厂家中罗丹明 B 的提取、富集净化和测定的方法。样品经加热萃取、聚酰胺吸附罗丹明 B、碱液


解吸、蒸发、定容,用高效液相色谱 – 紫外检测器进行测定。测定条件:色谱柱为 ODS C18 ;流动相为甲醇 – 水 ( 体积


比为 70∶30) ;流速为 1.5 mL/min ;检测波长为 550 nm。罗丹明 B 在 0.14~22 μg/mL 浓度范围内与峰面积呈良


好线性关系 (r=0.999 8)。方法的回收率为 91.7%~104.7%,测定结果的相对标准偏差为 0.46%~1.45%(n=5)。方法


的检出限 (S/N=3) 为 0.033 μg/mL,定量限 (S/N=10) 为 0.11 μg/mL。该方法适用于测定金葱粉中的罗丹明 B 含量。

关键词 高效液相色谱法 金葱粉

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金葱粉作为一种效果独特的表层处理材料,广泛用于工艺品、化妆品、高档装潢、油漆、服饰、玻璃

工艺及皮革加工等领域,其特点在于增强产品的视觉效果,使装饰部分凹凸有层次,更具立体感。罗丹


明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,亮绿色结晶粉末,是一种具有鲜桃红色的人工合成色素。若将罗丹明

B 加到金葱粉中用于化妆行业则对人体有潜在的致癌和致突变危害性,国家禁止使用。目前,还未见有


金葱粉厂家中的人工合成色素的处理和检验方法。笔者参照食品中人工合成色素的测定方法[1–3],建立

了金葱粉中罗丹明 B 的测定方法。

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1 实验部分


1.1 主要仪器与试剂


高效液相色谱仪:LC–10A 型,SPD–10A 紫外可见检测器,岛津公司;

紫外可见分光光度计:UV–4802H 型,尤尼柯 公司;电子天平:AG245 型,瑞士 公司;

自动双重纯水蒸馏器:SZ–93 型,亚荣生化仪器厂;甲醇:色谱纯,科密欧有限公司;


盐酸:AR,跨跃有限公司;聚酰胺:74~150 μm(100~200 目 ),色谱级,天莲有限公司;


乙醇:AR,进丰有限公司;氨水:AR,华东试剂厂;盐酸溶液:体积分数为 10% ;

无水乙醇 – 氨水 – 水:体积比为 7∶2∶1 ;罗丹明 B :AR,源叶有限公司;实验用水:二次水。


1.2 样品预处理


准确称取 0.02~0.03 g 样品于烧杯中,加入 100mL 二次水,加入 2~3 mL 盐酸溶液,将烧杯置于加热套上加热提取 2 h,加热过程中补充二次水以防蒸

干。过滤提取液,剩余残渣重复提取一次。合并提取液,加热蒸至 20 mL 左右,加入 1 mL 盐酸溶液,停止加热,冷却。称取 2~4 g 聚酰胺粉末于提取液


烧杯中,将提取液调成糊状。用 G3 垂融漏斗抽滤,用二次水冲洗 3 次,弃去滤液。用无水乙醇 – 氨水 –水搅拌解吸色素 4~5 次 ( 每次 10 mL),抽滤,收集

滤液于烧杯中,于加热套上加热蒸发至近干,冷却后用二次水溶解,定量转移至 50 mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀,备用。上机测试前用 0.22 μm 水系微

孔滤膜过滤。


1.3 标准溶液的制备


准确称取 0.02 g 罗丹明 B 标准样品于 100 mL容量瓶中,制成罗丹明 B 的标准储备液。按 1.2 方法处理,制成 22、8.8、4.4、1.1、0.14 μg/mL 的系列

标准工作溶液。


1.4 液相色谱条件


色谱柱:ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm,迪马科技公司 ) ;流动相:甲醇 – 水 ( 体积比为 70∶30) ;流速:1.5 mL/min ;进样量:20 μL ;检测波长:550 

nm。

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